Hochtemperatur Supraleiter im System Y Ba2 Cu3 O7

[axonf]

Hallo und einen guten Abend, ich möchte gerne einige Versuche zum Thema Supraleiter machen. Die nötigen Teile für einen Hochtemperatur Rohrofen habe ich jetzt zusammen. Wenn alles zusammen passt, kann ich jetzt im Vakuum oder unter Argon Proben bis 1300 Grad Celsius sehr genau sintern. Zusammen mit einer Abkühlkammer kann ich einen sehr genauen Temperaturgradienten über einen längeren Zeitraum einhalten. Den Nachweis der Supraleitung möchte ich gerne über den Meissner Ochsenfeld Effekt erbringen. Wer hat einmal schon etwas in diese Richtung unternommen oder Versuche durchgeführt. Einen schönen abend und viele herzliche grüße axonf.

[Amper]

Hi!
Ja, ich habe es auch versucht, bin allerdings bisher gescheitert. Der erste Versuch war mit den einzelnen komponenten, zwei mal gesintert und wieder gemahlen, dann gepresst und final gesintert, alles in einem töpfer ofen. Die Pellets sind leicht aufgeplatzt, sahen sonst aber gut aus. Supraleitung war nicht zu sehen. Nchdem ich ein paar hundert gramm fertiges ybco pulver von aldridge im schrott gefunden habe und einen röhrenofen gebaut hatte habe ich einen zweiten Versuch unternommen mit besser eingehaltenen parametern und reiner sauerstoff atmosphäre. Leider ebenfalls ohne erfolg. Außderdem habe ich aus mangel an keramikschiffchen die pellets direkt in das quarzrohr des ofens gelegt, dabei gab es dann Probleme mit diffusion, was zumindest das Rohr ruiniert hat, Inwiefern auch quarz in die keramik diffundiert ist weis ich nicht, könnte mir aber vorstellen, dass das bei beiden versuchen der Grund für das nicht funktionieren war, da der erste satz in einer glasierten alumina schale gebacken wurde und auch leicht verschmolzen war.

Es ist definitiv nicht so einfach, wie es die ganzen anleitungen im internet suggerieren aber viel Glück! ^^

[DanielS]

Hallo,
Ben (applied Science auf Youtube) hat darüber auch mal ein halbstündiges sehr gutes Video gemacht und sehr gute Resultate erzielt. Hast du flüssigen Stickstoff zur Verfügung? Die Reinheit der Proben ist bei supraleitung gar nicht so wichtig wie bei Halbleitern oä. Ich wäre auf jeden Fall sehr interessiert an deinen Ergebnissen, bitte dokumentiere doch dein Projekt hier. Schau dir erstmal das Video auf Youtube an, dass dürfte dir einen sehr guten Überblick verschaffen.
Viele Grüße,
Daniel

[Amper]

Ja, bens video ist gut, seinen prozess könnte ich auch mal versuchen. Das Problem ist halt nur, wenn das resultat nicht funktioniert weis man immernoch nicht wieso.

Stickstoff ist ja heutzutage wirklich kein Problem mehr, sollte man eigentlich überall bekommen, leider sind nur manchmal die preise unverschämt, normal ist 1€, ich habe aber auch schon 5 gezahlt... Glücklicherweise hab ich aber jetzt einen cryocooler mit kompressor und das kann mir egal sein

[axonf]

Hallo und einen guten Tag, vielen Dank noch für die interessanten Beiträge, schön das sich so viele für dieses Thema interessieren. Bin des öfteren in einem Unternehmen, und die verabschieden sich gerade aus der Technologie des schmelzens von Refraktär und seltene Erden Metalle, falls Iter kein Milliarden Grab wird, wird das wohl ein Milliarden Geschäft. So ist es auch mit den Supraleitern , wenn erst einmal eine Sprungtemperatur nahe an der Umgebungstemperatur möglich ist, die Physik ist noch dagegen, wird sich wohl die ganze Energiewirtschaft und die elektronische Mobilität schlagartig verändern. Aber jetzt zum Thema , von Gitterschwingungen Cooper Paaren und von der BCS Theorie habe ich keene Ahnung , wichtig ist das nur die orthorhombische kristalline Struktur mit einem O7 x kleiner als 0,6 supraleitfähig werden kann. Ich werde es einmal mit Yttriumoxid Bariumcarbonat und Kupfer 2 Oxid ausprobieren, gibst alles günstig bei ebay. Ich denke beim Sinterprozzes ist es essentiell das die sinter und glüh Parameter genau eingehalten werden, und es ist entscheidend das mit reinem Sauerstoff gesichert wird. Folgende Daten habe ich gefunden, in 12 h bis 930 grad Celsius hoch heizen, 12 h bei 930 halten, in 12 h von 930 bis 500 abkühlen lassen, 12 h bei 500 halten, in 12 h von 500 auf 20 abkühlen lassen. Das muß erst einmal ein PID Regler mit Rampenfunktion mitmachen. Ich poste noch später meinen Vorschlag zu diesem Projekt, noch ein schönes Wochenende wünscht euch axonf.

[Amper]

Genau nach diesem Prozess habe ich es versucht, leider kein brauchbares Ergebnis. Ein paar fertige pellets zum sintern habe ich noch vorbereitet, bevor ich die in den ofen stecke muss aber ersteinmal ein kermik liner oder schiffchen für den ofen her.

[axonf]

Einen guten abend, hallo Amper ich finde deinen Rohrofen sieht super aus, der könnte so in einem Labor stehen. Ich überlege mir auch schon einen solchen Ofen zu bauen. Mein Rohrofen hat 10 KW und ist etwas zu groß für diesen Prozess, ich will mir ja auch keine riesige Knallgastüte bauen. Ich denke die große schwierigkeit bei diesem Projekt ist, auf die entsprechende Heizrate von 77,5 Grad Celsius pro Stunde über 12 Stunden lang zu kommen . Da braucht man schon eine professionelle Ofensteuung, ich habe noch eine fast neue Steuerung von einem Nabatherm Kammerofen, ich muß mich da erst einmal einlesen. Zu meinem Vorschlag für den Rohrofen, ich würde ein Quarzglasrohr oder ein kleines Rohr aus Alsint nehmen, das auf der einen Seite zu ist, da brauche ich hier schon keinen wassergekühlten Flansch. Den Sauerstoff würde ich über ein Formiergasrohr mit einem Durchmesser von ca 6 mm aus 1.4841 über das Pellet aus YBCO führen. Für einen niedrigen Flow wäre auch ein Rotameter unter 1 Liter pro minute sehr gut. Für die Dimensionen der Heizspirale braucht es wahrscheinlich einige Versuche, um auf die entsprechende Heizrate zu kommen. Ich würde eine Heizspirale aus Kanthal 1,2 mm direkt auf das Rohr mit einem Wicklungsabstand von 5 mm wickeln, als Isolierung würde ich ein Schamotstein oder eine Keramische Isolierung verwenden, da hat man auch etwas speicherfähigkeit. Die Ansteuerung könnte bestehen aus Variac Trenntrafo Schwingpaketsteuerung PID Regler mit Rampenfunktion und Solit State Relay . Zusätzlich würde ich ein k Type Thermoelement direkt neben dem Pellet platzieren.

[axonf]

Entschuldige ich schreibe hier jetzt weiter, mein Tablett schmeißt mich sonst bei zu viel Text hier heraus. Ich finde Bens Video auch klasse, auch wenn ich nur wenig verstehe, besonders die Kalibrierung des Ofens mit einer Art Seger Kegel gefällt mir sehr gut. Welche Presse hast du eigentlich für die Pellets, Pillen. Ich möchte gerne später eine spark plasma Sinteranlage bauen, dann hätte ich zirka 60 Tonnen zur Verfügung. Da könnte man auch einen größeren Pressling herstellen. Ich habe auch noch einige Teile einer Presse für Cermets, vielleicht kann man da auch etwas verwenden. Ich hoffe ihr habt bis hier durchhalten können und wünsche noch einen schönen Sonntag Abend axonf.

[Amper]

Danke, hat spass gemacht das ding zu bauen. Hintergrund von diesem Ofen war es strom zu spaaren, leider bin ch da etwas übers Ziel hinaus geschossen. Die Heitzwicklung besteht aus einer Kanthal A1 spirale, die um das an einem ende verschlossene quarzrohr gewickelt ist und dann mit keramischem zement fixiert wurde. Anschließend kahm noch das typ N (typ K überlebt die temperatur auf dauer an luft nicht) in einer keramik kapillare in die heitzwicklung und das ganze dann mit keramikwolle gedämmt in eine blechdose. Der vordere Flansch trägt das Quarzrohr und hält die gnazen leitungen an ort und stelle so, dass innen nichts abbrechen kann wenn man den ofen zerlegt. Gesteurt habe ich mit dem billigst REX100 PID regler und musste daher die rampen manuell fahren, was aber kein großes problem ist, alternativ ist es sicher auch nicht schwierig sich irgend einen arduino pid zusammen zu schußtern, den man dann komplett frei programmieren kann.

Meine Erfahrungen haben gezeigt, dass es absolut nicht lohnt möglichst klein zu bauen, ich habe 15mm innendurchmesser und ein Ende des Rohres ist verschlossen, was zu grroßen Problemen geführt hat. in 15mm passt schonmal gar nichts und wie beschrieben diffundiert ybco in quarzglas, die innere schicht des ofens konnte ich dann in krümeln herauskratzen. Das geschlossene Ende bedeutet, dass man ein Rohr braucht, das bis in die mitte, besser bis zum hinteren ende des ofens reicht, da geht bei reinem sauerstoff schonmal nur keramik oder glas und der nutzbare durhmesser verkleinert sich signiffikant mal ganz davon abgesehen, dass man bei jedem öffnen und schließen alles verschieben kann.

Würde ich noch einmal einen ofen selbst bauen würde ich einfach ein rohr mit deutlicher überlänge nehmen so, dass man die enden einfach mit einem lüfter kühlen kann, dann zwei stöpsel aus alu mit o-ring in die enden in die man beliebig viele durchführungen bauen kann. So ist alles 100% dicht und man kann den gesamten ofen problemlos durchströmen.
Glücklicherweise habe ich einen nagelneuen 1200°C röhrenofen aus dem schrott gezogen und brauche jetzt nur noch ein 50mm quarz rohr dafür (1,5m ca. 90€...).

Das Gas kann man auf verschiedene arten dosieren, da ich wie gesagt guten schrott zugang habe habe ich den luxus sackweise massenstromregler zu besitzen, da kann man einfach eine flasche anschließen, einstellen, fertig, tolle sache, wenn mas hat. Alternativ geht auch eine schlauchpumpe und ein ballon, ein sauerstoffkonzentrator oder ein chemischer generator vorausgesetzt man hat noch zugang zu H2O2 in ausreichender konz. Dann kann man einfach einen tropf in einer flasche verwenden und an der tropfrate die sauerstoff rate ablesen. Ein Druckminderer mit nadelventil dahinter sollte aber für diese anwendung bei weitem ausreichen, wenn man etwas höheren O2 Verbrauch ertragen kann.

Gepresst habe ich die ersten Proben in einer selbst gebastelten Form, edelstahl außenteil, stempel aus gehärtetem stahl und das dann in eine 5t presse, bei 12mm gab das ziemlich feste pellets. Später habe ich gelesen, dass der Pressdruck für den Erfolg des supraleiters nichtso furchtbar wichtig ist und habe es dann ganz gelassen und quasi einen sinterkuchen erzeugt, der auch recht robust sein kann. Alternativ schafft ein guter Schraubstock in üblicher Größe auch schon 1,5-3t auch ohne Verlängerungsrohr. Meine letzten Versuche waren noch etwas anders, ich habe das Pulver mit dest. wasser zu einer paste gemischt und mit einer abgeschnittenen kunststoffspritze "extrudiert" und anschließend im exikator getrocknet, das gab auch ganz gute Ausgangspellets, die ich aber noch nicht gesintert habe.

Ich hoffe, ein zwei meiner erfahrungen sind hilfreich ^^

[DanielS]

Ich würde Wasser bei der Pellet herstellung lassen, ich glaube das sprengt die ziemlich schnell wenn man die nicht tagelang bei 100° trocknet.
Es gibt auch für wenig geld hydraulische Wagenheber, die schaffen ordentlich druck und haben einen praktischen aufbau. Die Pellets müssen ja nicht groß sein, 5-10mm duchmesser reichen.
Typ K geht leider ab 1300°C ziemlich schnell kaputt. Ich habe für meinen Ofen, den ich mal an der Universität gebaut habe, Tantal draht und Al2O3 Rohre verwendet, das lohnt sich definitiv.
Viel Erfolg

[EL12]

So langsam reitzt es mich beim Lesen der Beiträge hier auch wieder, mich mit dem Thema mehr zu befassen...
Als Ben das Video gemacht hat, wollte ich das auch probieren, es ist dann aber hauptsächlich mangels Zeit und Flüssigstickstoff gescheitert.
Ich finde die Methode von Ben, wo er da YBCO durch Pyrolyse der zuvor in Lösung gemischten Salzen herstellt sehr interessant, mit reinem Pulverisieren und sintern ist es schwierig eine so gute Durchmischung zuerreichen.

[Amper]

Ist ja kein Problem mit dem trocknen, wie gesagt, einfach innen exsicator stecken und ne weile drin lassen, es geht bei dem ganzen ja eh nicht um geschwindigkeit... Presen ist mechanisch natürlich kein Problem, wie gesagt, ein schraubstock reicht, aber du brauchst halt vor allen eine geeignete pressmatritze und die muss gehärtet und innen absolut glatt sein. Einen Stempel aus hartem stahl ist einfach aber der rest nicht. Davon abgesehen will ich ausschließen, dass eisen in den kristall kommt, das diffundiert nähmlich ganz schnell mal durch das ganze sinterteil.

[axonf]

Hallo und einen guten abend, ich werde einige Versuche zum Glühen und Tempern von YBCO am Wochenende machen. Leider habe ich nur Nichrome Draht 0,5 mm gefunden, und so werde ich 2 Varianten ausprobieren, eine mit 2 Ohm und eine mit 4 Ohm, so benötigen ich um auf ca 930 grad zu kommen 10 bis 20 Ampere, den Strom stelle ich dann über das Variac ein. Um auch mehr Platz zu haben baue ich einen mini Kammerofen , das Innenohr ist ein kleiner Tiegel aus Aluminiumoxid der von 2 Schamotsteinen in Position gehalten wird. Am Umfang ist die Beheizung aus Nichrome zur Isolierung verwende ich Keramikwolle . Alternativ für höhere Temperaturen kann man auch Isolierfilz aus Aluminiumoxid verwenden. Mal sehen wie ich mit der Heizrate so hinkomme, da alles schön eingepackt ist, habe ich auch sehr wenig Verluste, der Deckel ist aus Schamot mit einer Glasur aus Aluminiumoxid auf der Innenseite. Bei Leybold Didactic gibt es ein schönes Set mit Y2 O3, BaC O3, Cu O, mit einer informativen Beschreibung des Sinter Vorgangs. Welche Qualität müssen eigentlich die Ausgangsmaterialien haben, Yttriumit habe ich nur als Abschnitt eines Ingots, kann es ja auch nicht auf die schnelle verdüsen.

[axonf]

Hallo ich schreibe hier mal weiter. Ich glaube es ist sehr wichtig die genauen Sinterparameter einzuhalten, nicht über 930 Grad Celsius, und die homogenisierung der Ausgangsmaterialien ist ausschlaggebend, vielleicht sollten deshalb die Materialien in der gleichen Korngrösse vorliege, vielleicht auch als Nano, um eine bessere und gleichmäßige Reaktion zu erhalten. Beim ersten Sintern entsteht das Ausgangsmaterial in der tetragonalen Kristalstruktur, und erst mit dem dotieren mit Sauerstoff die supraleitfähige orthorhombische Kristalstruktur, diesen Vorgang kann man auch wiederholen, fallso das YBCO nicht supraleitfähig gerworben ist, den nur so können die Elektronen sich gemeinsam durch das Kristallgitter schingen, durchziehen und durchtanzen , fast wie beim Eislauf. In einer Doktorarbeit habe ich gelesen, das man die Ausgangsmaterialien auch mit Petroleum Benzin homogenisieren kann, das man später wieder abdampft, ich würde da lieber Ethanol mit Destillierten Wasser für den slicker verwenden, und danach alles im Vakuum trocknen und wieder fein malen.Ich poste später eimal mein Versuchsaufbau. Noch einen schönen Abend und eine gute Nacht wünscht euch der axonf.

[axonf]

Hallo und einen guten Tag, vielen Dank noch das viele meine posts trotz der Rechtschreibfehler interessant finden, mein Tablet will mich andauernd verbessern, vielleicht steckt da auch Google dahinter . Bestelle mir jetzt das Yttriumoxid, Bariumcarbonat und das Kupferoxid mit den Mahlkugeln aus Aluminiumoxid. Unter www.leifiphysik.de gibt es eine sehr gute PDF zum Thema, Anleitung zur Herstellung eines Supraleiters , hier ist auch die Physik dazu sehr gut und einfach erklärt. Noch ein schönes Wochenende wünscht euch der axonf.