Sinterring a room temperature superconductor Lk99

[Death]

Du hast ein Experiment vergessen ?


Schäm dich

[VDX]

... kein wirkliches Experiment -- das war im Rahmen der Vorbereitung von Demo-Teilen für eine Messe und ich hatte mehrere unterschiedliche Aufbauten, passiv "for fun" und aktiv (mit Spulen drin für Mikropositionierung mit Nanometer-Auflösung).

Diesen speziellen hatte ich nicht mit eingepackt, weil der Deckel defekt war (hatte ja noch ein paar andere mit unterschiedlichen Details/Optik)... vermutlich ist durch den Spalt auch einiges des Öls(?) verdunstet, weil die "Suppe" unten viel weniger war, als bei den anderen und auch schon etwas eingetrocknet.

Dieses "raussickern" und "sedimentieren" hatte ich aber auch nur bei den kommerziellen Ferrofluiden -- ein Freund von mir bei der Berliner Charitè hatte damals "Bio"-Ferrofluide für die Kernspin/Magnet-Behandlung u.Ä. zusammengemischt - seine sind heute noch, nach über 20 Jahren, flüssig und funktionieren!!

[axonf]

Hallo und einen schönen Montagnachmittag, so Ferrofluids sind schon ne interessante Sache, durch das charakteristische magnetische Monment sind diese einfach zu positionieren und zu lokalisieren. Da gibt s ja auch die interessante Magnetische Kinderknete für spannende Experimente mit den Kurzen. Ich habe gestern Abend noch schnell ne Probe von AlCuCOx in einem 1.4841 Glühzylinder unter Atmosphäre gesintert, leider habe ich bein Abschalten meines aktuellen Induction Heater s etwas gegrillt, da hätte ich doch lieber das Variac wieder von 125 V auf 60 V gestellt . Anschließend noch ein Bildchen von einem Diamagnetischen Graphit- Plättchen, schwebt fast wie LK 99 . Viele Grüße von axonf.

[axonf]

Hallo und einen schönen guten Abend, ich poste mal anschließend noch ein Bildchen mit dem angezogen Axonnit, dabei wird das Material eher durch den Magneten angezogen und nicht verdrängt, warscheinlich ist dieses Material eher nicht diamagnetisch, für das magnetische Moment gibt's aber noch ne andere Erklärung. Zur Sicherheit lege ich mal den Graphit in Wasser, nicht das dieser mit Eisenoxid verunreinigt ist. Das Probenmaterial muss eh nochmals gemahlen, verdichtet und final gesintert werden. Viele Grüße von axonf.

[VDX]

... was passiert eigentlich, wenn unterschiedlichste Materialien nicht unter Luft oder Schutzgas verdamptf und auskondensiert werden, sondern unter Wasser oder anderen zusammengemischten Flüssigkeiten oder Lösemitteln?

Was ja passiert, ist erstmal ein Verdampfen des Feststoffs (oder Paste oder absorbierenden Flüssigkeit) ggf. mit Plasma-Bildung, dann ein praktisch schlagartiges abkühlen, wenn die Dampf+Plasma-Blase wieder kollabiert.

Ich kann mir vorstellen, daß da deutlich mehr "Komplex-Chemie" abläuft, als unter Luft, Schutzgas oder Vakuum

Viktor

[axonf]

Hallo und einen schönen guten Samstagmorgen, so Ferrofluids sind schon ein interessantes Experimentierfeld, könnte man gut auch für nen Flux- Konzentrator verwenden. Mit dem eigentlichen Sinterprozzes haben da meine Spielereien nur wenig zu tun, da sind eben die Prozesszeiten viel zu kurz, um Diffusionprozesse zu ermöglichen. Bei einem Stoffgemisch muss ich da immer auch ans Eutektikum kommen. Für so einen Sinterprozzes bietet sich immer ein Rohr- Muffelofen mit Kanthal Heizwicklung an. Da kann wirklich nicht viel kaputt gehen, nur die Steuerung der Heiz- Rampe ist ne aufwendige Sache. Ich werde erst mal meinen Hochtemperatur Induktionsofen wieder startklar machen, da sind auch Temperaturen über 2000 Grad Celsius kurzfristig möglich. Vor einigen Jahren habe ich diese Temperaturen schon erreichen können, dabei ist ein Niob Heizzylinder schon weich geworden. Viele herzliche Grüße von axonf.

[axonf]

Hallo und ne schöne gute Nacht, ich denke mal mit LK 99 ist der Käs noch nicht gegessen, bei " next big future " gibts ja immer noch ordentlich Nachschub. Das mit dem Widerstands- Abfall ist ja durch ne erhebliche Verunreinigungen durch Kupfer 1- Sulfid schon eindeutig Dokumentiert. Nicht desto trotz, ich finde das ganze immer noch sehr spannend, gut Axonnit ist ja eigentlich nur eine Art von Aluminiumcarbid, wenn ich s mal fertig gesintert bekomme. Wäre mal doch auch schön, wenn ich mal ne Schwebe- Schmelze hinbekommen könnte, die Spule dazu habe ich schon, fehlt nur noch die Leistung . Und anschließend noch alles schon auf ne CO 2 gekühlte Kuferplatte fallen lassen, wird bestimmt schön amorph. Viele Grüße von axonf und a guts nächtle

[VDX]

... hast du mal was mit kontinuierlichem Langzeit-Aufdampfen ausprobiert?

Ich könnte mir vorstellen, daß eine rotierende Scheibe oder Zylinder im Vakuum, über viele Tage bis Wochen mit per Laser verdampftem bzw. "atomisiertem" Material berieselt, auch interessante Schichten zeigen sollte ... hierbei dann ggf. das Material immer wieder mal zyklisch tauschen, um mehr Optionen der Layerbildung mit verschiedenen Atomlagen zu erreichen?

Viktor

[axonf]

Hallo und eine schöne Donnerstagnacht, hallo VDX ich denke auch, das man neue Eigenschaften erhält, wenn man ein Material aus vielen einzelnen Schichten aufbauen kann, die nur wenige Atomlagen dick sind. Die dolle Forschergruppe um LK 99 hat wohl ihre dürftigen Messungen auch mit nem Dünnschichtmaterial aus LK 99 durchgeführt, das mit nem nicht genau genannten CVD Verfahren hergestellt wurde. Für den ambitionierten Hobbybaster ist wohl eher das einfache DC, RF Sputtern zu empfehlen, auch die Richtung PECVD wäre da noch mit einfachen Mitteln möglich. Die ganzen CVD Verfahren sind doch sehr komplexe Vorgänge, wo die entsprechenden Edukte, bei ner bestimmten Temperatur des Substrats chemisch, reaktiv abgeschieden werden, auch vorhanden sein müssen. Auch andere Möglichkeit wäre, immer mit nem Spin Coater ne neue Schicht auf ein Substrat zu bringen, dieses unter ner bestimmten Atmosphäre ( Dotierung) final zu sintern, und diesen Prozess immer wieder zu wiederholen, da hätte ich dann eher makroskopische Schichten . Eine gute Nacht wünscht der axonf.

[VDX]

... ich habe mal "aus Versehen" eine 0.2mm-Polycarbonat-Faser mit um 150 Watt IR-Laserlicht "von Innen heraus" verdampft und der aus der Faserhülle herausquellende (weiße!) Dampf hat auf einer davorstehenden weißen Fliese hauchdünne schwarze Schwaden (Graphen?) abgeschieden - das dürfte in Vakuum schon gut in Richtung PVD gehen

Eine andere Methode wäre zwei benachbarte, rotierende Zylinder - einer das "Material", der andere das "Target" - in den Spalt zwischen den beiden Zylindern scannt ein Laser (Faserlaser oder leistungsstarke Laserdiode) über einen Galvo oder Polygonspiegel schnell hinundgergeschwenkt, über das "Material" und verdampft etwas davon, welches dann am gegenüber vorbeirotierenden "Target"-Zylinder auskondensiert bzw. absecheidet (der Target-Zylinder könnte auch eine umlaufender Folienstreifen sein, oder eine rotierende Scheibe sein oder auch eine bewegte Platte oder auch eine beliebige Struktur).

Ich habe da auch noch ein paar andere Ansätze, die sich besser für einen kleinen, kompakten Vakuum-Aufbau anbieten würden ... manches davon sollte auch in Schutzgas funktionieren, was noch etwas einfacher aufzubauen und zu verwenden wäre ...

Viktor

[axonf]

Hallo und einen schönen Freitagabend, hallo VDX bei Nature gibt's aktuell zwei interessante Artikel zum Thema Supraleiter und LK99 , da muss man schon schnell zuschlagen, bevor die wieder ein Abo, Kohle wollen. Hier noch der Link dazu https://www.nature.com/articles/d41586-023-02585-7 und noch https://doi.org/10.1038/d41586-023-02681-8 . Beim Hochvakuum über den 3 er Bereich hat man eben schnell exorbitante Kosten, wenn dir die Brocken fehlen. Ich habe ja noch ne gut gebrauchte Pfeifer Duo 65 und die Edwards Türbopumpö aus dem REM, für ein Vakuum jenseits der 9x 10 -5 brauchts schon professionelles Material und Ausheizen. An so ner Bedampfungsanlage habe ich auch mal herum- geschraubt, da läuft ein Elektronen- Strahl ein Ingot ab, dabei wird dann einfach ne Folie vorbeigezogen . . Eine gute Nacht wünscht der axonf.

[VDX]

... schade! - doch kein HT-Supraleiter

Wegen der Bedampfung - Elektronenstrahl in Vakuum ist schon' ne Sache ... ich kann mir vorstellen, daß der Laserstrahl in Schutzgas unter sehr niedrigem Druck und kleinen Abständen da auch schon was hinbekommt - ich habe z.B. metallbedampfte Glasplatten direkt mit der Metallschicht auf die "zu beschichtende" Oberfläche aufgelegt und das "Rüberdampfen" auch offen an Luft geschaft ...

Viktor

[axonf]

Hallo und einen schönen guten Montagabend, hallo grüß dich VDX, wir müssten ja auch mal bei Twitter viral mit nem ordentlichen post gehen. So ein Laser ist sicherlich auch für Metall- Bedampfung geeignet, nur müsste man auch die Schichtdicke wie beim Sputtern genau steuern können . So ein Phasenübergang bekommt man mit dem Laser wohl nur in einem sehr engen Fenster bei einigen hundert Millisekunden hin, ähnlich wie beim SLS könnte man da ne Probe Schicht für Schicht Sintern. Ich habe mir jetzt ne Pillen- Stanze für meine Axonnit- Proben gebaut, ich denke mal die ersten Proben sind vielversprechend, auch wenn die Prozesszeiten und Temperaturen noch meilenweit von Optimum entfernt sind. Ein Phasenübergang ist aber schon bei ner bestimmten Temperatur erkennbar, wobei das Material mehr Wärme aufnimmt, als zu einem Heizzyklus nur mit einem Heizzylinder ohne Probe, da müßten auch schon Diffusionprozesse im Gange sein. Auch unter dem Mikroskop sind schon Bereiche zu erkennen, die glatt und ohne Korn- Charakter sind. Vielleicht liegt da schon eine Art Aluminiumcarbid vor, auch mit ner geschätzten Temperatur so um 1350 Grad Celsius beim Sinterprozzes. Viele herzliche Grüße von axonf, und noch einen schönen Abend.

[VDX]

... was ich aktuell an Lasern da habe - ein 30W@1064nm-Faserlaser mit Pulslängen bis runter zu 4ns ... ein TAE-N2-Laser mit Pulslängen bei 200ps (335nm, um 400kW Puls-Spitzenleistung, malx 30Hz Repetierrate) ... und diversen Laserdioden, wo ich mit meinen aktuellen Treibern Pulslängen bis zu 1µs hinbekomme - dafür dann bei den IR-Laserdioden bis 270W@975nm und keine Puls-Spitzen, sondern über die Pulslänge bis CW immer die gleiche Leistung ...

Viktor

[axonf]

Hallo und einen schönen Dienstagmorgen, hallo grüß dich VDX, da müßte man sich erst ein geeignetes Bastel- Experimentierfeld aussuchen, ich denke mal, Halbleiter geht da immer . Mit Molybdän IV Sulfid hat man da auch ne neue Klasse von Halbleitern, übrigens Molybdän Sulfid kommt auch in die Fettpresse hinein, schon ein Außergewöhnliches Material. Habe mal nen Halter aus Niob in meinem Induktionheizer unter Atmosphäre verwendet,
dabei hat sich das Nioboxid als ganzes Blatt vom Niobblech gelöst, ergab ne schöne durchgängige Kristallstruktur. Viele Grüße aus dem Baselland axonf.