Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Für Basteleien, Messgeräte und physikalische Experimente.

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Lightsource
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von Lightsource »

Für den Acetat-Nachweis wird https://www.chemie.de/lexikon/Kaliumhydrogensulfat.html Kaliumhydrogensulfat im Mörser mit der zu untersuchenden Substanz verrieben. Dann kann man die Essigsäure riechen. Ob das wirklich ganz wasserfrei (also nicht ionisch) funktioniert, habe ich mich immer schon gefragt, weil Acetate und Kaliumhydrogensulfat sowieso einen etwas feuchten Eindruck machten. Aber es gibt auch Möglichkeiten um Gase und feste Stoffe über so genannten Wirbelschicht-Reaktoren reagieren zu lassen. https://de.wikipedia.org/wiki/Wirbelschicht

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axonf
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Mittwochabend, hallo Lightsource vielen Dank noch für den interessanten Beitrag zum Thema Mechanochemie - Analytik. Achat wäre ja auch ne Option, ist aber sau teuer und im Vergleich zu Aluminiumoxid, Korund und Rubin ja gar nicht so hart. Mein Favorit wären da zwei 50 ml Schmelztiegel aus Aluminiumoxid, mit einem Teflon- Adapter verbunden, das ganze wird danne in zwei Edelstahl- Rohre eingegossen, hart mit Giesbeton- Racofix oder weich absorbierent mit Harz oder Kinder- Flummi- Jelly. Herzliche Glückwünsche auch an Paul, der heute Geburtstag hat, der diese Mosfetskiller - Comunity hier erst möglich macht :awesome: , viele Grüße von axonf und ne gute Nacht.

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axonf
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Samstagnachmittag, war diese Woche mal wieder im ICP- Analytik- Labor, passt ja auch zeitlich prima zu meinen Basteleien :oops: . Gerätetechnisch kommt man da an Retsch- Fritsch nicht vorbei, im Gespräch mit nem Dr. Ing. Chemie , wäre die Option hart einkeben des Aluminiumoxid- Bechers in das Edelstahlrohr wegen des besseren Energieeintrages zu bevorzugen. So Mahlbecher aus Zirkonoxid Zirkonia und Wolframcarbit sind sehr weit weg von meinem Budget, dafür bekomme ich ja schon einen fahrbaren Untersatz. Für die Mahlkugeln würde ich nen Durchmesser von 12 mm nehmen, die passen ja auch gut noch zum Mahlbecher. Für ne reine Schwingmühle könnte man natürlich auch größere Kugeln verwenden, da wären dreie davon am besten. Ich poste anschließend ein paar Varianten von Marmeladengläsern, wobei die quadratische Form am wenigsten geeignet ist, da hier zu viel Pulver in der Ecke verbleibt. Viele Grüße von axonf und ein schönes Wochenende.
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Lightsource
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von Lightsource »

Und wie sieht es aus mit Selberbacken eines Mahlgefäßes?
Da könntest du dir die optimale Form bauen, und zudem könntest du ein Material nehmen, das bei eventuellem Abrieb keine
fremden Elemente in dein Mahlgut bringt. Eine Ofen brauchst du doch sowieso, um deine Mischungen zu sintern.

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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Montagnachmittag, hallo Lightsource grundsätzlich möchte man ja immer etwas sehr hartes und Abriebfestes haben. So ein Aluminiumoxid Schmelztiegel ist ja auch nicht so teuer, ein 50 ml Tiegel kostet um 8 Euro beim Chinesen. Ein Presssack, Presskopfglas ist ja auch ideal, mit so 11 mm Mittelpunkt- versatz, da gehen die Kugeln schön auf 10 Uhr und fallen danach wieder zurück Richtung Boden, da hätte man fast ne Planeten- Kugelmühle und das alles ohne Sonnenrad :awesome: . Ein hörbares Geräusch der Kugeln ist schon ein indiz für einen guten Mahlvorgang, dabei sollte das Mahlgut, Kugeln und der verbleibenden Mahlraum je ein drittel betragen. Auch ne farbliche Veränderungen kann schon auf ne beginnende Synthese hinweisen. Viele herzliche Grüße von axonf.

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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Donnerstagmorgen, so ne Planeten- Kugelmühle ist schon ein anderes Kaliber, da wirken ganz andere Kräfte noch mit. Ein solcher Aufbau sollte schon einiges aushalten, das Grundgerüst der Sonnenscheibe, Lagerbock könnte man aus zwei 10 er Alu Platten machen, die Lager mit gedrehten Lager- Flanschen befestigt, die Zahnräder sollten ne Übersetzung von 1 zu 2 haben. Ich poste anschließend noch ein Foto eines Marmeladenglasses in Action :). Viele Grüße von axonf.
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Sonntag, das mit dem Marmeladenglas war wohl nix, nach ein paar Stunden Mahlvorgang ist der obere Gewinderand etwas abgebrochen, war ja noch mit Panzertape gesichert. Da sollte man am besten öfters nachschauen, ob alles noch funzt. Ich denke das Presssackglas ist um einiges stabiler, aber trotzdem sollte man soche Mahlvorgänge im Auge behalten , durch den exzentrischen Bewegungsvorgang habe ich ja noch zusätzlich Energie in den Mahlvorgang gebracht. Das Problem hier ist , daß alle Kraft des Antriebs über den Deckel und das Gewinde geht, besser wäre es, den Mahlbecher aus Gas direkt in ein Gehäuse zu stecken. Nachbau geschieht wie immer auf eigene Gefahr. Viele herzliche Grüße von axonf.
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Lightsource
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von Lightsource »

Da fällt mir dazu ein, dass Glas oft "gespannt" ist. Das heißt, dass die Oberfläche eine andere "Spannung" hat als das Innere.
Das bewirkt zwar eine größere Härte der Oberfläche, aber sobald ein Kratzer in die Oberfläche kommt, wird diese
Spannung frei gesetzt, und das Glas bricht. Selbst kleinste Kratzer können zu Haarrissen führen, die durch das ganze
Glas wandern.
https://www.aci24.com/de/help-center/gl ... -glas.html
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VDX
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von VDX »

... was sich evtl. gut eignen könnte, sind die Schutzgläser der alten "Energiespar-Leuchtröhren" in Lampen-Form.

Hier habe ich eins fotografiert - die weißen Kugeln sind aus Aluminiumoxid mit um 5mm Durchmesser:

Schutgzglas1.png
Schutgzglas2.png
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Mittwochnachmittag, herzlichen Dank noch an euch VDX und Lightsource für euren interessanten Post zum Thema. So ein Lampenglas wäre sicherlich auch ne gute Alternative, da aus Sicherheitsgründen dieses ja einiges aushalten muß. In der Werkstatt und im Haushalt findet sich immer was zum Basteln, für ne spezielle Kugelmühle könnte man einen alten Schwigschleifer, Exzenterschleifer gut verwenden, für was größeres wäre ne Waschmaschine oder Wäsche- Schleuder aus den Sechzigern ideal.

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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Sonntagmorgen, ich habe einige Proben von Axonnit in der Kugelmühle in verschiedenen Feinheiten gemahlen, dabei sind durch die Synthese unterschiedliche färbungen entstanden, das braune Pülverchen :) . Beim anschließenden ersten Sintern ist mir aber der innere Tiegel aus 1.4841 hopps gegangen, total verzundert. Da habe ich wohl die 1200 Grad erheblich überschritten, erstaunlicherweise ist der äußere Heizzylinder heile geblieben, da ist ja auch ne schöne Temperatur- Schichtung von innen nach außen zu erkennen. Anschließend poste ich noch die Fotos vom Sintervorgang. Viele herzliche Grüße von axonf.
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Einheits- Dienstag, ich habe die Synthese der Ausgangsmaterialien fürs Axonnit in einem Graphittiegel durchgeführt, leider hat sich das ganze Pulver bei 500 Grad Celsius sehr aufgebläht ( Blähgraphit ), ab zirka 800 Grad fängt der Graphittiegel leicht zu glühen an, bei 110 Volt und 8 Ampere. Der Matching- Ausgangstransformator wird doch sehr heiß 🔥, nach gut 20 Minuten habe ich da schon 45- 50 Grad Celsius und schalte die ganze schose ab. Das besondere am induktiven Sintern :oops: ist ja der Umstand, daß die Wärme nicht nur von außen kommt, sondern das sich das Ausgangsmaterial selbst erwärmt. In einem Muffelofen ist der ganze Prozess natürlich einfacher zu bewerkstelligen, und in einem Quarzglasrohr kann ich die Glühatmosphäre bis ca. 1000 Grad Celsius auch selber bestimmen. Viele herzliche Grüße von axonf und noch einen schönen Feiertag.

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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen Samstagnachmittag, vielleicht fragen sich auch einige hier nach der Sinnhaftigkeit eines solchen Experimentierfeld's , das Sintern ist ja ein langwieriger Prozess, der über viele Stunden, bei ner genauen Heizrate abläuft. Dem entgegen gibt's ja auch das Ultraschnelle Hochtemperatur Sintern kurz UHS, dabei wird ein dünnes Substrat in sekundenschnelle auf Temperatur gebracht. Dabei verwendet man ne Heizfolie aus Kohlenstofffasern und Graphit, und schickt nen ordentlichen Strom durch :oops: . Anschließend poste ich noch die unterschiedlichsten Farb- Nuance durch die einzelnen Schritte beim Sintern/ Tempern. Viele Grüße von axonf
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Death
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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von Death »

Gut, das ich von dem ganzen Staub auch nicht die geringste Ahnung habe :mrgreen:

Ich komme schon mit dem ganzen normalen Staubwischen nicht hinterher...

:hehe:

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Re: Sinterring a room temperature superconductor Lk99

Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen guten Sonntagabend, hallo Death das ist kein Staub, sondern ein high paramagnetic material :) . So dolle sieht die Probe, Pellet nicht aus, eher wie aus nem Alien 👽 Track. Das Pellet bewegt nen doppelt so großen Neodym soll schon was heißen. Auf der Oberfläche findet sich auch ein winziger Kristall, vielleicht auch Rubin. Bei ner Sintertemperatur von 1200 Grad Celsius plus x, sollte das aber kein Rubin sein. Da ich hier keine Silkate reingezaubert habe, ist dies auch kein Glas. Ich hoffe mein Staubproblem ist bald auch von gestern, wenn die Flow- Box in meiner Küche endlich mal funktioniert :awesome:. Ein Bildchen poste ich noch später, viele Grüße von axonf.
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