AES – Atomic Emission Spectroscope

Für HV-Trafos, Kaskaden, Coilguns, Induktionsheizer und Ähnliches.

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andreas1984
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AES – Atomic Emission Spectroscope

#1 Beitrag von andreas1984 »

Hallo alle,

ich baue nun, wenn ich Zeit finde, an einem AES – Atomic Emission Spectroscope.

Mein Ziel ist es Metalle anhand der Lichtemission zu ermitteln.

Also wenn ich eine Metallprobe von z.B. Fe Al Ti Au Rh Ir habe, will ich in der Lage sein diese Metalle auch detektieren zu können (anhand des abgegebenen Spektrums).

Meine Idee ist eine Vakuum Kammer zu bauen (bzw. habe ich diese schon gebaut).

In dieser Vakuumkammer wird es zwei Graphit Elektroden geben, die vertikal angeordnet sind und einen Luftspalt von wenigen mm bis zu cm aufweisen.

Die Graphit Elektroden haben einen Durchmesser von 10mm und sind 100mm lange.

In der unteren Graphit Elektrode wird eine Mulde eingebohrt, um die Metallprobe unter zu bringen.

Danach wird die Kammer evakuiert – unter Umständen mit einer Drehscheibenpumpe oder eventuell auch eine Kombination aus Drehscheibenpumpe und Turbo Molekular Pumpe.

Ist das Vakuum vorhanden wird der Lichtbogen gezündet.

Der Hochspannungstransformator soll etwa 10kw Leistung abgeben.

Durch das Plasma kommt es zu einer fraktionellen Verdunstung der Metalle.

Je nachdem welches Metall gerade verdunstet wird hoffentlich das spezifische Spektrum zu sehen sein.

Das Spektrum werde ich mit einem Spektrum Analyser aufnehmen – dachte zwar vorher dass ich den auch selbst basteln werde – ist mir aber zu viel Aufwand.

Für das Licht gibt es zwei Ausgänge – die jeweils mit Quarzt Glas Platten verschlossen sind.

An einem Ausgang hängt der Spectrum Analyzer und der Andere ist ein Guckloch damit man mit Schutzbrille sieht was drinnen abgeht.


Zur Spannungsversorgung:
Stromversorgung.png
Ich möchte ein DC Supply aus MOTs bauen.

Am besten mit Drehstrom, daher je Phase 4 MOTs – siehe Schaltplan.

Der Mittelpunkt der HV Seite sollte geerdet sein und in Serie – daher ich hätte etwa 5kV AC pro Phase.

Die einzelnen AC Outputs werden gleichgerichtet und die Gleichspannung in einer Stromschiene zusammengefasst.

Am Ausgang sollte noch ein Schutzkondensator sein, der die Trafos vor rückgekoppelter Hochspannung schützt. (Ich will das Teil auch noch für andere Projekte verwenden)

Ich möchte das Projekt hier mit euch teilen, da es für manche von euch sicher auch interessant ist. Außerdem ist mir euer Feedback bei komplexen Projekten immer viel wert.

Hier ist was ich bis jetzt gebaut habe:

Plasmakammer Bild 1:

[/attachment]
processed2.jpeg
Plasmakammer Bild 2:
processed4.jpeg
Eines der Sichtfenster - noch ohne Quattz Glas Deckel:
processed.jpeg
Halterung für die Graphit Elektrode:
processed3.jpeg
Der große Edelstahlzylinder soll die Thermische Energie etwas puffern.

Die Edelstahl Platte soll Wärmestrahlung blockieren und nicht nach oben lassen.

Der Brennpunkt liegt in der Mitte - von der Mitte nach oben und unten sind es jeweils 30cm.

Befestigt wird dies auf einer Edelstahl Gewindestange (dm 12mm)

Durchführung durch eine POM Platte (unter Umständen auch Teflon.)

Update: Übersicht
Uebersicht.png
Lg Andreas


axonf
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#2 Beitrag von axonf »

Hallo und ein schönen Tag, hallo Andreas 1984 schon ein sportliches Projekt, das muss ich mir erst mal auf der Zunge zergehen lassen. Der Aufbau ist ähnlich wie mein selbstgebauter Lichtbogenofen, wollte hier auch mal ein optisches Spektroskop aus Karton vor das Schauglas setzen. Die Plasmakammer ist schon klasse geschweißt, man könnte meinen die Längsnähte sind mit einem Schweissroboter gemacht. Nur weiß ich nicht ob die Dichtfächen gut genug für Hochvakuum sind. Normalerweise setzt man hier einen selbstgedrehten Flansch auf, mit Sacklöchern, denn man von innen her verschweißt, auch wegen dem Todraum den du abpumpen musst. Von der elektrischen Seite her habe ich leider keine Ahnung, dein Vorhaben ist schon ein Klasse Projekt. Bei Iridium und Rhodium müssen wohl deine Proben erheblich unter einem Gramm liegen, alles gute für dein Projekt und halte uns am laufen, viele Grüße und einen schönen Abend axonf.
Zuletzt geändert von axonf am Fr 25. Jun 2021, 22:32, insgesamt 2-mal geändert.


Zero
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#3 Beitrag von Zero »

So eine Kammer zu machen ist dabei ja schon fast der einfache Teil. Wie baut man den SpektroskopieTeil??? Den kaufst du wohl oder? ^^


axonf
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#4 Beitrag von axonf »

Hallo grüßt euch, mir ist gerade in Sinn gekommen, zum Thema habe ich auch schon etliches gepostet, siehe ICP MS Spektrometer. Mit meiner kleinen Plasma Flame Tesla Coil möchte ich gerne ein HF Feld an ein thermisches Plasma ankoppeln lassen , der wassergekühlte Brenner dazu funktioniert schon bestens. Ich denke mal du hast bei einem ICP Plasma genau definierte Parameter beim verdampfen der Probe. Vielleicht reicht für erste Versuche auch ein gewöhnliches Spektroskop für 15 Euro, mann kann ja den Pappkamerad in ein schickes schwarzes Alugehäuse packen, es kommt ja erst mal auf das Gitter und den Messspalt an, zum Abschluss kann man ja noch ne schöne Digi Cam dranhängen. Einen schönen Abend wünscht der axonf.

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Norbi
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#5 Beitrag von Norbi »

Hm man braucht doch gar nicht so viel Energie. Da genügt doch eine eine Entladung von einem mA, muss man halt beim Spektrometer nur etwas länger belichten.


axonf
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#6 Beitrag von axonf »

Hallo und einen schönen guten morgen, hallo Andreas 1984 ich denke auch das es viel zu viel Leistung für dein Vorhaben ist. Primärseitig braucht es sicherlich ein Netzfilter, Einschaltstrombegrezung und einen Ballast für die Mot s, auch sekundärseitig kann man eine HV Drossel einbauen. Eine andere Frage wäre auch, wie lange brennt der Lichtbogen und wie wird dies gesteuert. Einen schönen Tag wünscht der axonf.

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andreas1984
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#7 Beitrag von andreas1984 »

Hallo,

erstmal danke für eure Kommentare!

Der Reihe nach:

@axonf:
Nur weiß ich nicht ob die Dichtfächen gut genug für Hochvakuum sind.
Gebe ich dir recht - ich habe aber mit abdichten recht viel Erfahrung - was bei mir immer geholfen hat sind Teflon Dichtungen (etwa 1mm dick).

Bei allen offenen Flächen kommen ja auch ein Edelstahl Deckel drauf - die sieht man nur jetzt im Bild nicht. Sind aber teilweise auch schon fertig.

Durch die vielen Schrauben, die ich von innen angeschweißt habe, kann man das auch richtig fest zuschrauben, was in der Regel auch dicht ist.

Dort wo das Quarz Glas eingesetzt wird, kann ich nicht mit Teflon arbeiten, da Teflon zu hart ist, das würden beim zuschrauben das Glas brechen.

Dafür habe ich einen 3mm dicken Silikongummi bestellt.

Das mit dem selbstgedrehten Flansch ist eine gute Idee und sicher von der Professionalität höher als das was ich da mache.

Es kommt beim Schweißen von Stahlblech oder Edelstahlblech auch immer wieder dazu, dass sich die Platten leicht verziehen obwohl ich eh immer 5mm Dicke nehme.

Durch meine Methode mit den vielen Schrauben kann man das aber dann doch wieder ausgleichen das Problem beim Abdichten.

@Zero:
So eine Kammer zu machen ist dabei ja schon fast der einfache Teil. Wie baut man den SpektroskopieTeil??? Den kaufst du wohl oder? ^^
Korrekt.

Ich wollte es am Anfang mit Prisma und Webcam selbst machen - bissl Software dazu schreiben und fertig.

Aber das wird nie so genau wie ich es haben möchte.

Ich gehe davon aus, dass ich für diesen Teil einfach die Hardware kaufen werde.

Es gibt schon halbwegs gute Spektroskope im Bereich von 700€ bis 2000€ - muss da einfach in den sauren Apfel beißen und bisschen Geld in die Hand nehmen um wirklich gute Resultate zu bekommen.

Wo noch Arbeit anfallen wird ist eh auf Software Ebene, um die Daten auszuwerten, bzw. dann um eine Datenbank mit spektralen Signaturen anzulegen der einzelnen Metalle die auch dann später auch detektieren möchte.

Dies bedeutet auch, dass ich von jedem Metall eine reine Probe brauche, damit ich das Spektrum davon nehmen kann.

@anxof:
ICP MS Spektrometer.
Ja da hast du ziemlich genaue Parameter und du kannst auch nur Salze oder Sachen testen die sich in Flüssigkeiten lösen (kann auch sein, dass ich jetzt einen Blödsinn rede).

Ich habe eben das Problem, dass die Metalle die ich testen möchte sich eher schwer in Lösung bringen lassen. Beispielsweise Iridium, da muss man schon einen ziemlichen chemischen Kopfstand machen, bis man das in Lösung bringt.

Das mit dem billigen Spektroskop mach ich vielleicht eh bis ich ein gutes gefunden habe.

@Norbi:
Hm man braucht doch gar nicht so viel Energie. Da genügt doch eine eine Entladung von einem mA, muss man halt beim Spektrometer nur etwas länger belichten.
Ich denke da kann ich widersprechen eben weil es sich bei meinen Proben um PGM Metalle handelt. Ansonsten hättest du wahrscheinlich recht.

Damit das Zeug ionisiert werden kann muss es mal zu sieden beginnen und da beispielsweise Iridium bei 4100°C oder bei Osmium um die 5000°C siedet braucht man da schon ein bissl Energie.

Was Du meinst ist wahrscheinlich eine Art Sputtering - Also wenn Elektronen draufgeschossen werden und sich dann Material löst und dieses ionisiert wird.

Bin mir aber eben auch nicht sicher ob das da funktionieren würde - Das Wolfram in einer Röntgenröhre sputtert ja auch nicht sonderlich freudig - und ich hab es mit Metallen zu tun die genauso biestig sind wie Wolfram.

Die 10kW sind auch nur eine Bauchgefühl Schätzung...

Ich weis dass PGM mit dieser Methode analysiert wurden und dass es funktionieren sollte.

Ich hoffe nur dass ich auf Anhieb alle Parameter richtig finde.

Es kann durchaus auch sein, dass ich dickere Graphitelektroden brauche, damit mir die nicht wegschmelzen bevor etwas wie Osmium zu verdunsten beginnt.


Lg Andreas

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Multi-kv
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#8 Beitrag von Multi-kv »

Hallo Andreas,

wieder so ein Mammutprojekt! Alle Achtung!

Etwas Bedenken hätte ich noch, das sich die Quarzglasscheibe für die Beobachtung des Spektrums relativ schnell mit niedergeschlagenem Metalldampfnebel zusetzt und damit die Beobachtung erschwert oder sogar das Spektrum optisch verzerrt oder beeinflußt. Um das zu verhindern müßtest Du evtl. irgendwie per elektrostatischer Aufladung verhindern, dass sich der Metalldampf dort ansetzen kann. Oder eben die Scheibe alle paar Versuche mal wieder putzen - könnte aber recht schwierig sein und auch die Dichtigkeit beeinflussen.

Nach meiner Schätzung ist die Leistung auch recht hoch. Du brauchst zur Aufrechterhaltung des Lichtbogens vor allem einen ordentlichen Strom, gar nicht diese hohe Spannung. Die HV brauchst du nur für die Zündung - wenn der Lichtbogen erstmal läuft, reichen dir vermutlich 60 ... 100 V völlig aus, aber eben bei 100A oder mehr. Bei 5 kV wirst Du keine 100A aufrecht erhalten können, das wären ja 500 kVA! Ich glaube auch nicht, das die Sekundärwicklungen der Mots einen entsprechend hohen Strom auf die Dauer zulassen. Da braucht es glaube ich eine andere Lösung:
HV nur für die Zündung mit kleinem Strom und der Lichtbogen wird dann z.B. von eimem großen Schweißtrafo oder - Inverter aufrechterhalten.

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Norbi
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#9 Beitrag von Norbi »

Joar dachte wirklich dass wenn man eine ordentlich hohe Spannung zwischen zwei kleinen Probenstückchen anlegt dass da schon genug Atome fliegen gehen. Hatte die Erfahrung gemacht als ich früher meinen Pseudofusor hatte dass sich zumindest bei Nickelchromdrähten doch wirklich schnell ein Metallniederschlag überall auf dem Glas gebildet hat.

Ich frage mich bei soviel Leistung auch inwiefern das thermische Leuchten der Kohleelektroden irgendwie störend sein könnte, die werden ja glühen wie ein Flakscheinwerfer. Deswegen der Ansatz mit etwas weniger Holzhammer.

Denkbar wäre auch mit einer Kondensatorentladung einen dünnen Probendraht zu verdampfen oder mit einem gepulsten Yag Laser auf die Probe zu schießen.

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VDX
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#10 Beitrag von VDX »

... hmmm ... ich bin ja eher so der "Laser-Typ" -- wenn ich Metall verdampfe, dann typisch mit einem Faserlaser oder einer stärkeren IR-Laserdiode - die Faserlaser (1064nm Wellenlänge) lassen sich auf einen Spot von 0.02mm fokussieren und dann nach Typ entweder 130Watt CW (bzw. beliebig lange draufhalten), oder 200ns lange Pulse mit um die 2kW Puls-Spitzenleistung ... die IR-Laserdioden (975nm) schaffen 270Watt auf einen Spot von 0.2mm.

Ob jetzt Vakuum oder Argon - die Baugröße hält sich in Grenzen ...

Viktor
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axonf
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#11 Beitrag von axonf »

Hallo einen schönen Abend Andreas 1984, nochmals alles gute zu deinem Geburtstag. Mit meinem Plasmabrenner kann ich auch eine Art von Plasmabeschichtung durchführen, da wäre es ja naheliegend auch das Spektrum des zugeführten Metalls zu bestimmen. Mein Vorschlag wäre, das Spektroskop für 15 Euro bekommt ein Gehäuse und einen vernünftigen Spalt mit Rasierklingen und wird Vakuumseitig montiert, die Mattscheibe bildet dann mit der Plexiglasscheibe das Schauglas gegen Atmosphäre, ich würde bis 1x 10 -1 abpumpen und mit Argon auf 700 mbar Absolut fluten. Alternativ kann ich das ja auch ohne Rezipienten mal versuchen, in einem Quarzglas, so habe ich auch ne Argon Atmosphäre. Ich wünsche noch einen schönen Abend und herzliche Grüße axonf.

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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#12 Beitrag von andreas1984 »

@Multi-Kv:

Etwas Bedenken hätte ich noch, das sich die Quarzglasscheibe für die Beobachtung des Spektrums relativ schnell mit niedergeschlagenem Metalldampfnebel zusetzt und damit die Beobachtung erschwert oder sogar das Spektrum optisch verzerrt
oder beeinflußt. Um das zu verhindern müßtest Du evtl. irgendwie per elektrostatischer Aufladung verhindern, dass sich der Metalldampf dort ansetzen kann. Oder eben die Scheibe alle paar Versuche mal wieder putzen - könnte aber recht schwierig sein und auch die Dichtigkeit beeinflussen.
Daran hatte ich eh auch gedacht.

Gestern sind meine Quartz scheiben angekommen - habe 10 Stück, also kann die auch austauschen.

Die Scheiben gehen dann hoffentlich leicht wechseln - ich klemme die ja zwischen Silikongummi Matten ein.

Das mit dem elektrostatischen Abscheider habe ich mir auch schon mal überlegt. Kann ich noch immer machen. Hab ein DC HV Netzteil was ich für diese Anwendung verwenden könnte - ich muss mal schauen wie schlimm das Problem mit der Aufdampfung ist und je nachdem muss ich dann eben Aktionen dagegen setzen.
Nach meiner Schätzung ist die Leistung auch recht hoch. Du brauchst zur Aufrechterhaltung des Lichtbogens vor allem einen ordentlichen Strom, gar nicht diese hohe Spannung. Die HV brauchst du nur für die Zündung - wenn der Lichtbogen erstmal läuft, reichen dir vermutlich 60 ... 100 V völlig aus, aber eben bei 100A oder mehr. Bei 5 kV wirst Du keine 100A aufrecht erhalten können, das wären ja 500 kVA! Ich glaube auch nicht, das die Sekundärwicklungen der Mots einen entsprechend hohen Strom auf die Dauer zulassen. Da braucht es glaube ich eine andere Lösung:
HV nur für die Zündung mit kleinem Strom und der Lichtbogen wird dann z.B. von eimem großen Schweißtrafo oder - Inverter aufrechterhalten.
Ich war eigentlich der Meinung, dass es auf die Leistung ankommt und nicht auf die Amper.

Der Lichtbogen ist ja auch ein Wiederstand mit ein paar kOhm - Wenn ich nun 5kV bei 2-3Amper habe (was mit der MOT Stack in etwa liefern wird) komm ich auf etwa 10-15kW...

Die 10kW werden im Lichtbogen ja auch in thermische Energie umgewandelt.

Wenn ich nun einen ordentlichen Schweiß Trafo habe, der mir 100V bei 100A liefert (muss schon ein fettes Teil sein) - dann habe ich in etwa die selbe Leistung. Ergo der Lichtbogen produziert die selbe thermische Energie. Oder sehe ich da etwas falsch?

Glaube ich habe sogar im Keller irgendwo einen alten Schweiß Trafo herumliegen, könnte ich ja mal ausprobieren.

@Norbi:
Ich frage mich bei soviel Leistung auch inwiefern das thermische Leuchten der Kohleelektroden irgendwie störend sein könnte, die werden ja glühen wie ein Flakscheinwerfer. Deswegen der Ansatz mit etwas weniger Holzhammer.
Es wird sicher dazu kommen, dass das Graphit, die Verunreinigungen im Graphit und die restlichen Gase in Mischspektrum produzieren werden...

Das kann ich aber mit Software lösen.

Wenn ich das Teil mal leer laufen lasse und das Emissionsspektrum Spektrum aufzeichne, kann ich die Werte dann von den anderen Spektren subtrahieren - ergo es sollten mir dann nur die Linien übrig bleiben die von den gerade verheizten Metallen stammen.

Was ich aber bis jetzt noch nicht ganz verstanden habe ist folgendes:

Eine Glühbirne (altmodisch mit Wolframdraht) erzeugt weißes Licht. Handelt es sich dabei um das Wolfram Spektrum oder leuchtet da etwas anderes?

Die Theorie ist mir ja bekannt - Elektronen gehen durch Zufuhr von Energie auf ein höheres Quantenlevel und wenn sie wieder zurückspringen wird Licht einer bestimmten Frequenz abgegeben (abhängig vom Quantenlevel auf das sie zurückfallen).

Ist alles Licht das erzeugt wird diesem Effekt zu schulden oder nicht...

Gedankenexperiment: Elektrische Entladung in einem perfekten Vakuum - weil keine Atome vorhanden sind, durfte es auch zu keinem leuchtenden Lichtbogen kommen - das Licht was man sieht sind ja nur angeregte Gasatome.

Genauso müsste dann ja auch das weiße Licht einer Wolframdraht Lampe nichts anderes sein als das Wolfram Spektrum!? Oder übersehe ich hier etwas?

@VDX:

Laser würde wahrscheinlich auch gehen.

@anxof:
Hallo einen schönen Abend Andreas 1984, nochmals alles gute zu deinem Geburtstag. Mit meinem Plasmabrenner kann ich auch eine Art von Plasmabeschichtung durchführen, da wäre es ja naheliegend auch das Spektrum des zugeführten Metalls zu bestimmen. Mein Vorschlag wäre, das Spektroskop für 15 Euro bekommt ein Gehäuse und einen vernünftigen Spalt mit Rasierklingen und wird Vakuumseitig montiert, die Mattscheibe bildet dann mit der Plexiglasscheibe das Schauglas gegen Atmosphäre, ich würde bis 1x 10 -1 abpumpen und mit Argon auf 700 mbar Absolut fluten. Alternativ kann ich das ja auch ohne Rezipienten mal versuchen, in einem Quarzglas, so habe ich auch ne Argon Atmosphäre. Ich wünsche noch einen schönen Abend und herzliche Grüße axonf.
Vielen Dank!

Einen Plasmabrenner kann man sicher auch dafür einsetzen.

Man sieht ja auch beim Plasmaschneiden wie sicht das Licht ändert wenn man unterschiedliche Metalle schneidet - Kupfer, Aluminium, Eisen, geben alle unterschiedliches Licht ab beim Bearbeiten.

Lg und Danke für eure Kommentare.

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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#13 Beitrag von andreas1984 »

Hallo,

habe heute den Tisch geschweißt wo die Brennkammer montiert wird.

Unten kommen die Vakuumpumpen rein - eventuell filtere ich die Luft die ich dort raus saugeauch noch mit Aktivkohle - manche Metalle sollte man ja auch nicht einatmen und für die Vakuumpumpe ist etwaiger Metalldampf auch sicher nicht gut.
2.jpeg
1.jpeg


PS: Werd mir morgen oder so die MOTs bestellen, damit ich den MOT Stack baue...

Habt ihr eine Idee ob der Drehstrom MOT Stack so wie ich ihn oben gezeichnet habe ideal ist?

Habe die Verschaltung jetzt einfach nur mal so angenommen ohne viel nachzuforschen...

Bissl bedenken habe ich, weil angedacht habe den Mittelpunkt der Sekundärseite zu erden - Weis nicht ob mir das in der Drehstromkonfiguration nicht einen Kurzschluss macht - Bauchgefühl sagt mir aufpassen!...


Lg Andreas

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Bastl_r
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#14 Beitrag von Bastl_r »

Moin

Erstmal: Saugeil was Du da so fabrizierst! :mosh:
andreas1984 hat geschrieben:
Sa 26. Jun 2021, 00:49
Bissl bedenken habe ich, weil angedacht habe den Mittelpunkt der Sekundärseite zu erden - Weis nicht ob mir das in der Drehstromkonfiguration nicht einen Kurzschluss macht - Bauchgefühl sagt mir aufpassen!...
Dem Sternschalten des jeweils linken Zweiges sollte nichts entgegensprechen. Dann kannst Du die drei Phasen mittels Drehstrombrücke gleichrichten was Dioden spart.
Erden darfst Du den Sternpunkt nicht, da ja die Mots je schon einseitig geerdet sind.

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Norbi
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Re: AES – Atomic Emission Spectroscope

#15 Beitrag von Norbi »

andreas1984 hat geschrieben:
Sa 26. Jun 2021, 00:40
Genauso müsste dann ja auch das weiße Licht einer Wolframdraht Lampe nichts anderes sein als das Wolfram Spektrum!? Oder übersehe ich hier etwas?
Ein glühender Wolframdraht strahlt thermisch, genauso wie eine Kohlebogenlampe da bleibt von einem Linienspektrum nicht mehr viel übrig. Hab das so verstanden dass Plasmen/Festkörper etc. die eine Temperatur haben halt thermisch Strahlen aber einzelne angeregte "kalte"(einzelne Teilchen haben ja keine Temperatur) Teilchen eben quantenmäßig.
Ich hab hier mal ein Kohlebogenlampenspektrum gefunden.
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